Teor de saturados: uma evolução analítica

1066

A exigência por lubrificantes de alto desempenho que acompanhem a evolução da engenharia de motores e máquinas industriais vem crescendo aceleradamente nos últimos anos. Impulsionados principalmente pelas restrições quanto a emissões e à necessidade de economia de combustível, os novos lubrificantes devem ser uma composição ideal de pacotes de aditivos otimizados e óleos básicos de altíssima pureza e estabilidade molecular.
A contribuição do óleo básico na performance de um lubrificante é de grande relevância, tanto pelo volume utilizado nas formulações (cerca de 70%), quanto pelo atingimento de características intrínsecas ao óleo que são pouco potencializadas por aditivação.
Com o estreitamento das relações comercias em níveis globais, empresas por todo o mundo têm acesso a uma grande gama de óleos básicos existentes no mercado. Nesse cenário, a comprovação da qualidade do básico é fator limitante de diferenciação entre eles.
Neste artigo será abordado um dos fatores fundamentais para diferenciação de básicos no que diz respeito ao seu processo de produção, estruturas moleculares e desempenho: o Teor de Saturados.
O Teor de Saturados é um dos principais parâmetros para o enquadramento do óleo básico mineral como Grupos II e III, e pode ser entendido como a medida do quanto as moléculas do óleo mineral são livres de duplas ligações carbônicas, principalmente aromáticos, que interferem negativamente nas características de lubrificação, como a piora do índice de viscosidade, o aumento da reatividade e, especialmente, a diminuição da resistência à oxidação.
São diversas as formas de quantificar o Teor de Saturados em óleos minerais. A técnica mais difundida no mercado atual é a ASTM D2007. Esta é baseada na cromatografia líquida clássica, em que a fase móvel é percolada pela coluna através da ação da gravidade. De forma geral, é utilizado um conjunto de colunas de vidro empacotadas manualmente com sílica e argila, pelo qual passam a amostra e a fase móvel (n-pentano, tolueno+acetona e tolueno, conforme a polaridade do composto de interesse). As moléculas que compõem a amostra são retidas na coluna de acordo com a afinidade com o recheio. Cada solvente (fase móvel) é aplicado em volume predeterminado em quantidade suficiente para arrastar cada tipo de composto, que é coletado separadamente. Os solventes são evaporados, e as massas finais representam os compostos de interesse (saturados, compostos polares e aromáticos).
Com a evolução da instrumentação analítica, a ASTM desenvolveu uma metodologia alternativa para a determinação do teor de saturados em óleo, baseada em cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), descrita na ASTM D7419. Esse procedimento possui o mesmo fundamento da ASTM D2007, porém com alguns benefícios, tais como o tempo de análise reduzido e melhores resultados para repetitividade e reprodutibilidade.
A nova técnica utiliza um sistema com três colunas instaladas em série (uma de ciano e duas de sílica), pelas quais passam a fase móvel (heptano) e a amostra, que pode ser injetada automaticamente. Uma bomba de pistão duplo garante fluxo constante durante a análise, e a identificação dos compostos é realizada por meio de um detector de índice de refração.

Leia a matéria completa na edição 53 da revista Lubes em Foco